Una nueva técnica permite a los investigadores raspar más allá de la superficie de los nanomateriales: utilizando una nueva técnica de espectrometría de masas de iones secundarios, la investigación está obteniendo una nueva mirada a las fases MXenes y MAX

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Una nueva técnica que utiliza espectrometría de masas de iones secundarios ha dado a los investigadores de Drexel una nueva mirada a los materiales bidimensionales que han estado estudiando durante más de una década. Crédito: Universidad de Drexel

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Desde el descubrimiento inicial de lo que se ha convertido en una familia de materiales en capas bidimensionales en rápido crecimiento, llamada MXenes, en 2011, los investigadores de la Universidad de Drexel han logrado un progreso constante en la comprensión de la composición y estructura química compleja, así como las propiedades físicas y electroquímicas. de estos materiales excepcionalmente versátiles. Más de una década después, los instrumentos avanzados y un nuevo enfoque han permitido al equipo mirar dentro de las capas atómicas para comprender mejor la conexión entre la forma y la función de los materiales.

La nueva técnica permite a los investigadores raspar más allá de la superficie de los nanomateriales: utilizando una nueva técnica de espectrometría de masas de iones secundarios, la investigación está obteniendo una nueva mirada a las fases MXenes y MAX

Filadelfia, Pensilvania | Publicado el 23 de septiembre de 2022

En un artículo publicado recientemente en Nature Nanotechnology, investigadores de la Facultad de Ingeniería de Drexel y el Instituto de Tecnología de Varsovia y el Instituto de Microelectrónica y Fotónica de Polonia informaron una nueva forma de observar los átomos que componen MXenes y sus materiales precursores, las fases MAX, utilizando un técnica llamada espectrometría de masas de iones secundarios. Al hacerlo, el grupo descubrió átomos en lugares donde no se esperaban e imperfecciones en los materiales bidimensionales que podrían explicar algunas de sus propiedades físicas únicas. También demostraron la existencia de una subfamilia completamente nueva de MXenes, llamados oxicarburos, que son materiales bidimensionales en los que hasta el 30 % de los átomos de carbono se reemplazan por oxígeno.

Este descubrimiento permitirá a los investigadores construir nuevos MXenes y otros nanomateriales con propiedades ajustables más adecuadas para aplicaciones específicas de antenas para comunicación inalámbrica 5G y 6G y escudos para interferencia electromagnética; a filtros para producción, almacenamiento y separación de hidrógeno; hasta riñones portátiles para pacientes en diálisis.

"Una mejor comprensión de la estructura detallada y la composición de los materiales bidimensionales nos permitirá desbloquear todo su potencial", dijo Yury Gogotsi, PhD, Distinguished University y profesor de Bach en la Facultad, quien dirigió la investigación de caracterización de MXene. "Ahora tenemos una idea más clara de por qué MXenes se comportan de la manera en que lo hacen y podrán adaptar su estructura y, por lo tanto, comportamientos para nuevas aplicaciones importantes".

La espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS) es una técnica comúnmente utilizada para estudiar superficies sólidas y películas delgadas y cómo su química cambia con la profundidad. Funciona disparando un haz de partículas cargadas a una muestra, que bombardea los átomos en la superficie del material y los expulsa, un proceso llamado pulverización catódica. Los iones expulsados se detectan, recogen e identifican en función de su masa y sirven como indicadores de la composición del material.

Si bien SIMS se ha utilizado para estudiar materiales de varias capas a lo largo de los años, la resolución de profundidad se ha limitado al examinar la superficie de un material (varios angstroms). Un equipo dirigido por Pawel Michalowski, PhD, del Instituto de Microelectrónica y Fotónica de Polonia, realizó una serie de mejoras en la técnica, incluido el ajuste del ángulo y la energía del haz, cómo se miden los iones expulsados; y limpiar la superficie de las muestras, lo que les permitió pulverizar muestras capa por capa. Esto permitió a los investigadores ver la muestra con una resolución a nivel atómico que antes no había sido posible.

“La técnica más cercana para el análisis de capas delgadas y superficies de MXenes es la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X, que hemos estado usando en Drexel desde el descubrimiento del primer MXene”, dijo Mark Anayee, candidato a doctorado en el grupo de Gogotsi. “Mientras que XPS solo nos dio un vistazo a la superficie de los materiales, SIMS nos permite analizar las capas debajo de la superficie. Nos permite 'eliminar' precisamente una capa de átomos a la vez sin perturbar a los que están debajo. Esto puede darnos una imagen mucho más clara que no sería posible con ninguna otra técnica de laboratorio”.

A medida que el equipo retiraba la capa superior de átomos, como un arqueólogo que desentierra con cuidado un nuevo hallazgo, los investigadores comenzaron a ver las características sutiles del andamiaje químico dentro de las capas de materiales, lo que revelaba la presencia y el posicionamiento inesperados de los átomos y varios defectos. e imperfecciones.

“Demostramos la formación de MXenes que contienen oxígeno, los llamados oxicarburos. Esto representa una nueva subfamilia de MXenes, ¡lo cual es un gran descubrimiento!” dijo Gogotsi. "Nuestros resultados sugieren que por cada MXene de carburo, hay un MXene de oxicarburo, donde el oxígeno reemplaza algunos átomos de carbono en la estructura reticular".

Dado que MAX y MXenes representan una gran familia de materiales, los investigadores exploraron más a fondo sistemas más complejos que incluyen múltiples elementos metálicos. Hicieron varias observaciones pioneras, incluida la mezcla de átomos en MXene de carburo de cromo-titanio, que anteriormente se pensaba que estaban separados en capas distintas. Y confirmaron hallazgos previos, como la separación completa de átomos de molibdeno en capas externas y átomos de titanio en la capa interna en carburo de molibdeno-titanio.

Todos estos hallazgos son importantes para desarrollar MXenes con una estructura finamente ajustada y propiedades mejoradas, según Gogotsi.

“Ahora podemos controlar no solo la composición elemental total de MXenes, sino también saber en qué capas atómicas se encuentran los elementos específicos como el carbono, el oxígeno o los metales”, dijo Gogotsi. “Sabemos que eliminar el oxígeno ayuda a aumentar la estabilidad ambiental del carburo de titanio MXene y aumenta su conductividad electrónica. Ahora que tenemos una mejor comprensión de cuánto oxígeno adicional hay en los materiales, podemos ajustar la receta, por así decirlo, para producir MXenes que no lo tengan y, como resultado, más estables en el medio ambiente”.

El equipo también planea explorar formas de separar capas de cromo y titanio, lo que lo ayudará a desarrollar MXenes con atractivas propiedades magnéticas. Y ahora que la técnica SIMS ha demostrado ser efectiva, Gogotsi planea usarla en investigaciones futuras, incluido su reciente esfuerzo financiado por el Departamento de Energía de EE. UU. por $ 3 millones para explorar MXenes para el almacenamiento de hidrógeno, un paso importante hacia el desarrollo de un nuevo fuente de energía.

“En muchos sentidos, estudiar MXenes durante la última década ha sido mapear un territorio desconocido”, dijo Gogotsi. “Con este nuevo enfoque, tenemos una mejor orientación sobre dónde buscar nuevos materiales y aplicaciones”.

Otros autores incluyen a Sylwia Kozdram Iwona, Jóźwik, Anna Piatkowska, Mołgorzata Możdżonek, Angieszka Malinowska, Ryszard Diduszko y Edyta Wierzbicka, del Instituto de Microelectrónica y Fotónica; y Tyler S. Mathis y Kanit Hantanasirisakul, de Drexel; y Adrianna Wójcik del Instituto de Microelectrónica y del Instituto de Tecnología de Varsovia.

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