Una nueva visión de la sonocristalización está resultando prometedora industrialmente gracias a las investigaciones experimentales realizadas en Diamond Light Source, el centro nacional de investigación de sincrotrones del Reino Unido. Joe McEntee informes
La investigación impulsada por la curiosidad que utiliza campos de ultrasonido de baja potencia para investigar la física fundamental de la nucleación de los cristales (la formación de núcleos y “embriones” de cristales en la fase líquida o en solución antes del crecimiento macroscópico de los cristales) está abriendo un camino hacia nuevos métodos industrialmente significativos. de control de procesos de cristalización.
Aunque todavía es relativamente pronto, los científicos del Universidad de Leeds, Reino Unido, confían en que sus conocimientos experimentales y teóricos se traducirán en última instancia en innovación de equipos de procesos posteriores. El objetivo final: oportunidades comerciales a escala para implementar modos de producción de materiales que consuman menos energía –así como un mejor control de calidad– en industrias tan diversas como la fabricación de alimentos, productos farmacéuticos, agroquímicos, extrusión de polímeros y productos de cuidado personal.
El programa especializado en la llamada “insonificación” está dirigido por Megan Povey, profesor de física de alimentos en Leeds, que se ha ganado una reputación internacional en la aplicación de la espectroscopia de ultrasonido para la caracterización de alimentos y el procesamiento por ultrasonido en la fabricación de alimentos. En términos más generales, las prioridades de su equipo abarcan la modelización informática y matemática de alimentos; sensores e instrumentación comercialmente desplegables para alimentos más seguros; y nuevas tecnologías de proceso para una producción sostenible. Todo ello basado en una sólida comprensión fundamental de las propiedades, la estructura y el comportamiento de los materiales.
Analizando los fundamentos de la alimentación
El último esfuerzo científico de Povey es fiel a esos temas centrales de investigación. Por un lado, su equipo está desarrollando modelos físico-matemáticos granulares (basados en la rectificación del calor y el transporte de masa) para comprender cómo los ultrasonidos de baja potencia influyen en el comportamiento de una amplia gama de sistemas de nucleación. "Todo lo que hago en física de alimentos, necesito un fundamento teórico -un modelo- antes de pasar a los aspectos experimentales", explica Povey. “Después de todo, los empiristas necesitan más que empirismo. Necesitan modelos físicos que puedan iterar y optimizar con datos experimentales del mundo real”.
En una coordenada paralela, Povey y sus colegas están siguiendo una línea de investigación experimental que se basa en ultrasonidos de baja potencia para controlar la nucleación de cristales; de hecho, la insonificación de una solución o líquido sin inducir cavitación (es decir, la formación de pequeñas burbujas llenas de vapor o vacíos que pueden colapsar y generar ondas de choque dentro del medio fluido). En este contexto, la baja potencia se define por un índice mecánico (MI) de 0.08 o menos, una medida de la amplitud máxima del pulso de presión ultrasónica (y lo suficientemente bajo como para minimizar la probabilidad de cavitación).
"Al controlar la frecuencia, la potencia y la duración del ultrasonido según la naturaleza del material cristalizado, hemos demostrado que es posible promover o suprimir la formación de cristales", señala Povey. "Igualmente, el nivel de control que vemos es mucho más granular y se extiende a las tasas de nucleación y cristalización, así como a los números, tamaños, geometrías [hábitos] y morfología de los cristales en las redes emergentes".
Ella cree que las ventajas para la industria podrían cambiar las reglas del juego. "Piense en una nucleación más rápida y uniforme en todo el volumen sonicado, así como en la generación de cristales más pequeños, puros y uniformes". Un ejemplo de ello es la producción de “activos” farmacéuticos, donde el control del polimorfo (una única especie química que puede existir en diferentes estructuras cristalinas y que puede cambiar sus propiedades químicas y físicas) suele ser crucial. "El terrible ejemplo del asunto de la talidomida pone de relieve los peligros inherentes a la producción del polimorfo equivocado", añade.
El diamante ilumina la nucleación del cristal
Si esa es la historia de fondo, ¿qué pasa con los detalles experimentales? En este sentido, lo más importante son las capacidades de la gran ciencia de Fuente de luz de diamante, el centro nacional de investigación de sincrotrones del Reino Unido (ubicado en el Campus de ciencia e innovación de Harwell, Oxfordshire). De importancia mundial, Diamond forma parte de un grupo de élite de fuentes de rayos X a gran escala que está arrojando luz sobre la estructura y el comportamiento de la materia a nivel atómico y molecular en todo tipo de disciplinas fundamentales y aplicadas, desde tecnologías de energía limpia hasta farmacéuticas. y atención sanitaria; desde la ciencia de los alimentos hasta la biología estructural y el patrimonio cultural.
Durante la última década, Povey y su equipo han sido visitantes habituales de Diamond's línea de luz I22 que, desde que entró en funcionamiento en 2007, ha albergado un programa dedicado a la investigación de polímeros y materia blanda, así como actividades en materiales biológicos y ciencias ambientales. En I22, por ejemplo, el equipo de Leeds puede realizar estudios de difracción de rayos X (XRD) en un instrumento multipropósito que combina modalidades de dispersión de rayos X de ángulo pequeño y gran angular (SAXS/WAXS). La línea de luz también comprende una plataforma de muestra versátil para soportar en operando experimentos: seguir la evolución estructural en soluciones y fundidos, por ejemplo, en escalas de tiempo que van desde milisegundos hasta minutos.
En términos de especificaciones básicas, el dispositivo de inserción I22 envía rayos X a la muestra con energías entre 7 y 22 keV (y un tamaño de haz de 240 × 60 micrones para la línea de luz principal). "El registro simultáneo de datos SAXS y WAXS significa que podemos sondear todas las escalas de longitud con alta resolución, desde unos pocos angstroms hasta la mesoescala de varios cientos de nanómetros [y miles de millones de moléculas]", explica Povey. "Utilizando una celda acústico-óptica especialmente diseñada en la línea de luz I22, hemos acumulado evidencia experimental de la nucleación de cristales en dos etapas, así como del impacto de los ultrasonidos no cavitacionales en cada paso del proceso de nucleación".
Un ejemplo de ello es una serie de estudios XRD Seguimiento de la cristalización de una cera (eicosano) a partir de un disolvente orgánico en presencia y ausencia de un campo ultrasónico insonorizante. El objetivo: investigar los efectos de la insonificación tanto en el orden de largo alcance de las moléculas de eicosano (mediante SAXS) como en el empaquetamiento molecular a nanoescala (mediante WAXS). De esta manera, Povey y sus colegas han podido identificar efectos de mesoescala debidos a la insonificación que están ausentes en el fluido inactivo. Las investigaciones SAXS/WAXS también permitieron al equipo de Leeds caracterizar, y seguir dinámicamente, el tamaño de los regímenes que preceden al paso de nucleación del cristal (antes de que los embriones cristalinos iniciales pasen a un crecimiento cristalino incontrolado).
"Comenzaremos con la cera que emerge de la solución, por ejemplo, y seguiremos ese proceso a alrededor de 5 a 6 fotogramas por segundo", explica Povey. Lo que ven en primera instancia es la aparición de un orden de largo alcance en el líquido bajo la influencia de la sonicación. Luego, en una solución cada vez más saturada, este orden de largo alcance pasa a una separación de fases en la llamada "zona muerta", que alberga la primera etapa de nucleación antes de la formación de embriones cristalinos. "En todas las etapas", añade, "el ultrasonido de baja potencia puede alterar el orden molecular y vemos esos efectos desarrollarse como una película en tiempo real en I22".
Creemos que nuestra técnica de insonificación podría reescribir las reglas del moldeo por inyección: reducir el desperdicio, reducir los costos y aumentar la versatilidad en favor de la sostenibilidad.
Megan Povey
Como complemento a los experimentos I22 SAXS/WAXS, Povey y el estudiante graduado Fei Sheng también han utilizado técnicas de ultrasonido de pulso-eco (ancho de pulso del orden de 5 μs) para monitorear cuantitativamente el comportamiento de embriones cristalinos en soluciones sobresaturadas (es decir, que contienen más del máximo cantidad de soluto que es capaz de disolverse a una temperatura determinada). Utilizando ultrasonido para sondear una muestra acuosa de sulfato de cobre en la celda acústico-óptica, pudieron medir la aparición y posterior desaparición de material sólido asociado con embriones de cristal.
Es esta capacidad de monitorear y controlar los núcleos de cristal emergentes en la zona muerta (donde la cristalización se comporta como un casino en ausencia de control acústico) la que tiene el potencial de transformar una amplia gama de procesos industriales. Una oportunidad comercial a corto plazo que ya se está debatiendo con los socios de la industria es la formación de piezas de plástico mediante moldeo por inyección, un proceso tradicionalmente costoso desde el punto de vista energético y, a veces, impredecible. "Creemos que nuestra técnica de insonificación podría reescribir las reglas del moldeo por inyección: reducir el desperdicio, reducir los costos y aumentar la versatilidad en favor de la sostenibilidad", afirma Povey.
Fuera del laboratorio, a la fábrica
Mientras tanto, el esfuerzo de I+D aplicado está abordando otros aspectos de la traducción de la tecnología, en particular la integración del marco teórico de Povey para la insonificación y la nucleación de cristales con el modelado computacional de dinámica de partículas disipativas (DPD) (una técnica de simulación mesoscópica que es relevante en una variedad de fenómenos hidrodinámicos complejos). . La motivación aquí es desarrollar un método predictivo capaz de modelar el impacto de campos ultrasónicos de baja potencia en una amplia gama de sistemas de nucleación y, por extensión, controlar la formación de cristales de manera confiable y repetible.
La actividad en el frente del DPD está dirigida por Lewtas Ciencia y Tecnologías, una consultora del Reino Unido especializada en materiales avanzados, que trabaja en colaboración con el Centro Nacional Hartree para la Innovación Digital, una empresa del Reino Unido que apoya la transferencia y comercialización de tecnología en informática y software avanzados.
Usted es lo que come
Es significativo que Povey y Ken Lewtas, un científico de polímeros que dirige la consultoría del mismo nombre, también hayan presentado una demanda. patente internacional proteger la propiedad intelectual en torno al uso de la insonificación en una variedad de contextos industriales, incluido (pero no limitado a) el templado del chocolate (el proceso de calentar lentamente y luego enfriar el chocolate para que las moléculas de grasa cristalicen en chocolate con las propiedades deseadas de brillo, chasquido y frescor en boca); la cristalización de polímeros termoplásticos (para controlar propiedades mecánicas, ópticas o de barrera); e incluso el encerado de combustibles diésel y combustibles para calefacción (que pueden afectar los flujos de combustible a bajas temperaturas).
"Nuestra esperanza", concluye Povey, "es que los socios de la industria, más temprano que tarde, estén en condiciones de aplicar de forma rutinaria nuestra técnica de insonificación y ultrasonido de baja potencia para promover o suprimir la cristalización en diversos procesos de producción".
Los secretos del éxito en la ciencia del sincrotrón
Nick Terrill es el científico principal de líneas de luz de la instalación SAXS/WAXS multipropósito I22 de Diamond. aquí el dice Mundo de la física cómo su equipo de cinco científicos apoya el programa de física de alimentos de la Universidad de Leeds en sonocristalización.
¿Cuánta planificación implica un esfuerzo de investigación de varios años como este?
Nuestra interacción con Megan y sus colegas comienza mucho antes de su in situ tiempo de haz en I22. Como tal, la recopilación de requisitos implica reuniones virtuales y presenciales durante un período de varios meses para garantizar que todos hablemos el mismo idioma y que la configuración experimental en la línea de luz esté optimizada para entregar los datos que necesitan, cuando lo necesitan. No hay atajos, solo una preparación exhaustiva: se necesita mucha planificación e iteración para garantizar que los usuarios científicos obtengan resultados de buena calidad mientras están aquí en I22 durante los tres o cuatro días de experimentos.
¿Presumiblemente hay mucho énfasis en la integración del sistema?
Correcto. En este caso, pasamos mucho tiempo trabajando con Megan y el equipo para descubrir cómo integrar su instrumentación de ultrasonido y su celda de muestra acústico-óptica en la línea de luz de manera que no comprometieran la recopilación de datos SAXS/WAXS. El Laboratorio de Desarrollo de Entornos de Muestras (SEDL) dedicado de I22 es crucial en este sentido: básicamente una copia al carbón fuera de línea de la línea de luz principal sin los rayos X. Gracias a SEDL, los científicos externos pueden traer su kit especializado (en este caso, los subsistemas de ultrasonido y acústico-óptico) y trabajar en estrecha colaboración con el equipo de I22 para garantizar que la integración de hardware y software sea lo mejor posible antes de la ejecución en vivo. experimentos.
¿Cuál es el secreto de una colaboración exitosa entre su equipo y los usuarios finales de I22?
Nuestro trabajo es traducir los objetivos científicos de los usuarios externos en experimentos realistas que se ejecutarán de manera confiable en la línea de luz. Eso sólo se puede lograr con un diálogo abierto y una colaboración bidireccional. Con el equipo de Megan, tuvimos que triangular para asegurarnos de que una variedad de modalidades funcionaran juntas a la perfección: diagnóstico por ultrasonido, excitación por ultrasonido y recopilación de datos XRD. Las mejores colaboraciones siempre son beneficiosas para todos, ya que también aprendemos muchas lecciones a lo largo del camino. Ese aprendizaje es clave para nuestra mejora continua como equipo y el apoyo científico continuo que ofrecemos a todos nuestros usuarios finales de I22.
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MJ Povey et al. 2023 'Sondeo' de núcleos cristalinos: una investigación físico-matemática y experimental J. Chem. física 158 174501
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- Fuente: https://physicsworld.com/a/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth/
